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2、正交試驗設(shè)計
確定雙氧水和氟鋁酸鹽制備鈍化膜的處理液，經(jīng)過研究分析得出，處理液的PH值、處理的時間、雙氧水的濃度、氟鋁酸鹽的濃度這四個因素對成膜的性能有著重要的影響，因此采用了四因素三水平正交試驗對鈍化工藝進(jìn)行優(yōu)化。以終端成品涂層的附著力性能的檢測試驗作為判斷的指標(biāo)，通過檢測對比分析四個因素對成膜性能的影響，最終確定得出成膜的最佳工藝參數(shù)。
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水平 |
因素 |
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A |
B |
C |
D |
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氟鋁酸鹽濃度(g/L) |
雙氧水濃度(ml/L) |
處理液
PH值 |
處理的時間
(sec) |
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1 |
2.0 |
20 |
2.0 |
60 |
|
2 |
2.5 |
25 |
2.5 |
90 |
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3 |
3.0 |
30 |
3.0 |
120 |
3、實驗數(shù)據(jù)分析
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實驗
編號 |
A |
B |
C |
D |
指標(biāo) |
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氟鋁酸鹽濃度(g/L) |
雙氧水濃度(ml/L) |
處理液
PH值 |
處理的時間
(sec) |
涂層
附著性能 |
|
1 |
2.0 |
20 |
2.0 |
60 |
1級 |
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2 |
2.0 |
25 |
2.5 |
90 |
0級一般 |
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3 |
2.0 |
30 |
3.0 |
120 |
0級較好 |
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4 |
2.5 |
30 |
2.0 |
90 |
1級 |
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5 |
2.5 |
20 |
2.5 |
120 |
0級較好 |
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6 |
2.5 |
25 |
3.0 |
60 |
0級最佳 |
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7 |
3.0 |
25 |
2.0 |
120 |
1級 |
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8 |
3.0 |
30 |
2.5 |
60 |
0級一般 |
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9 |
3.0 |
20 |
3.0 |
90 |
0級一般 |
根據(jù)上述正交試驗數(shù)據(jù)分析得出，各因素對成膜影響的重要性排序由大到小為：處理液PH值>雙氧水的濃度>氟鋁酸鹽的含量>處理的時間，針對處理液PH值的重要性，通過上述正交試驗數(shù)據(jù)分析確定處理液PH最佳值為3.0。
雙氧水能夠促進(jìn)鋁合金快速并且均勻地成膜，是氟鋁酸鹽鈍化成膜的良好促進(jìn)劑，由上述數(shù)據(jù)表得知雙氧水的濃度在25ml/L時其涂層性能達(dá)到最好。由此可以確定雙氧水的最佳濃度為25ml/L。
氟鋁酸鹽是影響鈍化膜表面質(zhì)量的重要因素，由上述數(shù)據(jù)表可以得出鈍化膜的表面質(zhì)量隨著氟鋁酸鹽的含量升高先增加變好后逐漸降低，其涂層附著性能在2.5g/L時達(dá)到最佳。由此可以確定氟鋁酸鹽的最佳含量為2.5g/L。
從正交試驗數(shù)據(jù)表中可以看出處理時間的長短對成膜的影響最小，確定鈍化處理時間在90sec狀態(tài)較好。
綜上所述，四因素三水平正交試驗的較優(yōu)水平為A2B2C3D1。
五、實驗分析結(jié)果
本文采用雙氧水-氟鋁酸鹽鈍化工藝對鋁合金噴涂無鉻前處理技術(shù)的研究，通過上述實驗探討進(jìn)行優(yōu)化組合，得出的結(jié)果如下：
1、雙氧水的最佳濃度為25ml/L
雙氧水是參與鈍化成膜的重要成分，在處理液中起著成膜氧化促進(jìn)劑的作用，其濃度對鈍化膜的形成速度和表面質(zhì)量都有著重要的影響，由上述數(shù)據(jù)表得知雙氧水的濃度在25ml/L時其涂層性能達(dá)到最好。
2、氟鋁酸鹽的最佳含量為2.5g/L
氟鋁酸鹽是鈍化液的主鹽成分，起到加快成膜速度的作用，氟鋁酸鹽是影響鈍化膜質(zhì)量的重要因素，由上述數(shù)據(jù)表可以得出鈍化膜的表面質(zhì)量隨著氟鋁酸鹽的含量升高先增加變好后逐漸降低，其涂層附著性能在2.5g/L時達(dá)到最佳。
3、處理液PH最佳值為3.0
處理液PH值在臨界值3.0時鈍化膜的形成速度最快，完整性最好，致密度最高，同時其涂層的附著性和耐蝕性也是最佳的。
綜合分析確定最佳工藝方案為A2B2C3D1，即雙氧水-氟鋁酸鹽鈍化工藝的最佳方案是：雙氧水的濃度為25ml/L，氟鋁酸鹽的含量為2.5g/L，處理液PH值為3.0，反應(yīng)時間為90sec，處理溫度為常溫。
六、技術(shù)優(yōu)勢概述
研究表明,利用氟離子對鋁的強(qiáng)刻蝕性迅速形成穩(wěn)定的氟鋁絡(luò)合離子、進(jìn)而反應(yīng)產(chǎn)生氟鋁酸鹽沉淀的原理在鋁合金表面形成轉(zhuǎn)化膜。雙氧水-氟鋁酸鹽鈍化化膜技術(shù)優(yōu)點如下：
1、綠色環(huán)保節(jié)能
鋁合金表面氟鋁酸鹽轉(zhuǎn)化膜制備技術(shù)不使用六價鉻鉻和磷酸鹽，生成的轉(zhuǎn)化膜自然不含六價鉻和磷酸鹽。采用這種技術(shù)處理的鋁合金不僅環(huán)保，廢舊產(chǎn)品的回收也更為方便。另外，氟鋁離子對鋁合金的強(qiáng)刻蝕性，使得氟鋁酸鹽轉(zhuǎn)化膜能夠在常溫條件下(10～40度)在鋁合金表面形成。
2、高效性能穩(wěn)定
氟離子對鋁的強(qiáng)刻蝕性以及氟鋁絡(luò)合離子的高度穩(wěn)定性，使得氟鋁酸鹽轉(zhuǎn)化膜常溫條件下短時間(1～5分鐘)就能夠在鋁合金表面形成。與傳統(tǒng)的鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜和磷化膜技術(shù)不同，氟鋁酸鹽轉(zhuǎn)化膜技術(shù)由于鋁合金表面被刻蝕的鋁離子本身參與了氟鋁酸鹽轉(zhuǎn)化膜的生成，使得膜層顆粒細(xì)小、致密，轉(zhuǎn)化膜與鋁合金本身基體結(jié)合牢固，耐蝕性能好、與有機(jī)涂層附著力強(qiáng)。
3、工藝操作簡便
處理過程關(guān)鍵的控制條件是PH。雖然鋁刻蝕過程轉(zhuǎn)化液PH將上升，但由于氟鋁酸鹽轉(zhuǎn)化膜的形成與PH無關(guān)，結(jié)果使得轉(zhuǎn)化反應(yīng)過程中轉(zhuǎn)化液的PH幾乎不發(fā)生變化。又由于轉(zhuǎn)化反應(yīng)在常溫條件下進(jìn)行，因此，生產(chǎn)處理過程工藝控制操作簡單，使用、維護(hù)方便。
4、適用范圍廣、通用性好
通過在轉(zhuǎn)化液中加入配位化合物絡(luò)合反應(yīng)過程中鋁合金表面溶解出來的銅、鋅、鎂等金屬離子（詞條“金屬離子”由行業(yè)大百科提供），可以消除這些有害雜質(zhì)對轉(zhuǎn)化膜形成的影響，因而該工藝不僅適用于一般鋁合金，還適用于銅、鋅或鎂含量較高的航天航空、鑄造等其他鋁合金。
總之，與三價鉻鹽、高錳酸鹽和鋯鈦鹽三種鋁合金表面無鉻轉(zhuǎn)化膜處理技術(shù)相比，氟鋁酸鹽轉(zhuǎn)化膜新技術(shù)具有綠色環(huán)保節(jié)能、高效高性能、工藝操作簡便、適用范圍廣泛等許多優(yōu)點而具有極強(qiáng)的市場競爭力，市場應(yīng)用前景非常廣闊。
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