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硅酮密封膠具有優(yōu)異的耐老化性能，耐高低溫性能和具有超強粘結(jié)強度等優(yōu)點，且施工簡便，其作為玻璃幕墻、鋁板幕墻、石材幕墻的關鍵粘結(jié)密封材料，在我國建筑業(yè)業(yè)內(nèi)被大量使用。 市場上各類硅酮密封膠種類繁多，由于各生產(chǎn)廠家配方不同，產(chǎn)品質(zhì)量也參差不齊。這就要求有一種檢測方法能對其產(chǎn)品質(zhì)量進行評估，熱失重（詞條“熱失重”由行業(yè)大百科提供）分析法可作為一種可行的檢測方法。
熱重分析(Thermo Gravimetric Analysis，TG或TGA)是指在程序控制溫度下測量待測樣品的質(zhì)量與溫度變化關系的一種熱分析技術，用來研究材料的熱穩(wěn)定性和組分。熱重分析法定量性強，能準確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率，不管引起這種變化的是化學的還是物理的。
1、實驗部分
1.1 試樣
試樣為完全固化的硅酮密封膠。
1.2 儀器
TGA 4000熱失重分析儀，PerkinElmer公司(天平最大稱樣量：1500mg;溫度范圍：室溫到1000℃;升溫掃速率：0.1到200℃/min)。
2 結(jié)果與討論
2.1 方法重復性
實驗條件：以50℃為起始溫度，然后以20℃/min的速度升溫至900℃。以氮氣為載氣，流量為20mL/min。
對樣品1進行5次試驗，得到熱重分析圖如下圖1：
圖1 重復性試驗TG曲線
由圖1可知：樣品1取樣測試5次，測試得到的TG曲線走勢一致，并對各條曲線做導數(shù)分析，一階導曲線最大失重率對應的溫度偏差不大于10℃，加熱至800℃累計失重的百分比偏差不大于5%，以及最大揮發(fā)失重的區(qū)間偏差不大于5%，可判為圖譜無顯著差異，方法重復性較好。
2.2 方法準確性
已知樣品1主體成分含量，通過熱重分析，根據(jù)TG/DTG曲線計算樣品1各主體成分百分比含量，通過對比數(shù)據(jù)，可知熱重分析法的可靠性。樣品1的配方如下表1，熱重分析圖譜參考圖2：
表1 樣品1的配方
圖2 樣品1的TG曲線和DTG曲線
由圖2可知，樣品1有3個失重臺階，第一個失重臺階從450℃開始到650℃結(jié)束，失重40.59%，第二個失重臺階從650℃開始到770℃結(jié)束，失重40.59%，4.72%，第三個失重臺階從770℃開始，開始時質(zhì)量百分比為52.07%。對比相應的配方數(shù)據(jù)，認為此方法可靠性較高。
2.3 判斷硅酮密封膠是否充礦物油
抽取市面上一款酮肟型內(nèi)裝用硅酮密封膠，作熱失重分析。
圖3 充白油硅酮密封膠TG曲線和DTG曲線
由圖3可知，樣品失重臺階從140℃開始到450℃結(jié)束，有一個很明顯的失重臺階，失重33.67%，這一區(qū)間由于分子量相對比較小的礦物油，因為溫度升高，受熱裂解。
白油，是一種低沸點，小分子的礦物油，分子量小于硅酮密封膠中的增塑劑——二甲基硅油，易揮發(fā)，160℃左右就會熱分解。白油因其低廉的價格，某些廠家為追求利潤的最大化，采用白油作為增塑劑的一部分，降低生產(chǎn)成本，雖然暫時能改善密封膠的擠出性能，使膠的外觀更加柔軟、光亮，但是摻白油的密封膠表面容易起皺，沾灰積塵，且使用后期會產(chǎn)生滲油污染，同時降低密封膠的力學性能，使膠體變硬收縮，失去應有的彈性連接作用，最終導致脫粘開裂。本文抽取市面上摻白油和不摻白油的中空密封膠進行相應的物理性能檢測，從表4可以看出摻白油的密封膠性能與不摻白油的密封膠力學性能是有很大差別的。
表4 摻白油和不摻白油的密封膠性能比較
熱重分析能夠很好的檢測出密封膠產(chǎn)品中是否含有白油，以及在工程施工過程中是否發(fā)生換膠行為等。因此，門窗（詞條“門窗”由行業(yè)大百科提供）廠家等使用者可以通過此方法篩選不摻白油的密封膠作為施工使用。
3 結(jié)論
(1)熱失重作為硅酮密封膠的一種分析方法，其準確性、重復性都比較高，可作為硅酮密封膠生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量控制的一種方法，監(jiān)控生產(chǎn)過程穩(wěn)定性。
(2)添加白油的硅酮密封膠物理
(3)熱失重分析，可以定量檢測硅酮密封膠里白油的添加量，密封膠使用者或工程單位可以將此方法作為一種篩選方法，選出不添加白油的硅酮密封膠作為工程用膠，提升工程質(zhì)量。
